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    露点仪检定方法

    2018-08-03 09:30:46
    光电检测热电制冷镜面冷凝式精密露点仪,主要由三大部分组成:
      (1)高重复性的镜面控温伺服机构;
      (2)准确地测量镜面温度的温度测量系统;
      (3)判断以下露点时,镜面上生成的是霜(冰)还是露(过冷却水)的装置。
      露点仪工作过程基本是:被测量气体通过露点测量室时掠过冷镜面,当镜面温度高于该气体的露点温度时,镜面呈干燥状态,此时,发光二极管发出的光照在镜面上,几乎完全反射,由光电传感器感应到并输出光电信号,经控制回路比较、放大,驱动热电泵(由一级或数级Peltier元件组成),对镜面制冷,当镜面温度降至样气的露点温度时,镜面上开始结露(或霜),光照在镜面上后出现漫反射,光电传感器感应到的反射光信号随之减弱,此变化经控制回路比较、放大后调节热电泵激励,使其制冷功率减小,这样通过自动控制使冷镜面上的露(或霜)与气体中的水蒸气呈相平衡状态,此时通过镜面冷凝状态观察镜,可以判断镜而上的冷凝物是液态的露(呈圆或椭圆形)还是固态的霜(呈晶形),镜面温度由一紧贴在冷镜面下方的铂电阻温度传感器感应,准确测量出镜面的温度(即露或霜层的温度),从而获得气体的露点温度。
      从上述工作过程,可清楚地看出露点仪属于精密的湿度测量仪,检定中需要注意的事项、要求的条件比较多。
      (一)环境条件
      检定环境温度要求稳定。也就是用自来水或循环冷却液作为冷却剂冷却热电泵之散热端时,冷却剂的温度和流量应相对恒定,使用风冷时,环境温度应相对恒定。一般工作温度在5~35℃之间。有特殊要求者,按其要求确定是否在恒温条件下检定。露点测量室和采样系统的温度应高于待测气体的露点温度,避免在管路中就开始结露,这实际是要求湿度源提供的气流湿度不能过分高。
      当露点测量室出气端通大气放空时,露点测量室内的压力等于大气压。当露点测量室内样气压力的波动大于200Pa/h时,不能进行检定。当露点测量室内样气压力偏离标准大气压(101325Pa)200Pa以上,但波动小于200Pa/h时,可用计算的方法对检定结果加以修正(已配备了自动压力修正系统的仪器除外)。环境湿度要求在30%RH~85%RH之间。
      (二)检定用设备
      1.标准装置
      根据被检露点仪的允许误差、标准级别情况,依据湿度计量器具检定框图的传递要求,选定适当的标准装置。
      (1)一级标准精密露点仪检定,由我国湿度基准~重量湿度计作为标准,配有动态湿度发生器进行检定。由于重量湿度计工作过程复杂,给一级精密露点仪的检定、传递工作带来很大困难。我国湿度行业的管理与技术人员目前也正在讨论、商定建立一个高精度的动态湿度发生器(双温双压法)作为湿度计量的副基准或工作基准,用于一级湿度标准器具的检定工作。
      (2)二级标准精密露点仪检定,由一级标准精密露点仪作为标准,配有动态湿度发生器或直接利用作为一级标准的动态湿度发生器进行检定。这里需要说明的是标准干湿表由于使用条件、测试范围等原因限制,很少由于湿度传递,本文没有用干湿表作标准器(包括一级、二级标准)的介绍。
      (3)工作计量器具的露点仪检定,由二级(或一级)标准精密露点仪作为标准,配有动态湿度发生器或直接利用作为二级标准的动态湿度发生器进行检定。
      2.检定气路系统
      管材和管型要求使用不锈钢管、紫铜管或壁厚不小于1mm的聚四氟乙烯管、聚丙烯管作为采样管。检定常温气体湿度,露点温度在-20℃~+60℃之间时,可以使用氟橡胶管。不允许使用乳胶管、普通橡胶管和薄壁塑料管,防止水分子通过连接管路时与外界通过渗透造成较大的测试不确定度。
      管路的连接方式可以使用锥型垫密封或硅(氟)橡胶“○"型圈密封的活接头,如管道有焊接处,应先做认真清洗。用软质材料的管子套接时,应内衬一段硬质材料的管子,并在外面用钢丝缠紧。
      被检仪器的露点测量室出口放空时,需接一不短于2m的放空管,防止外界环境空气通过测量室出口进入测量室。
      3.检定露点仪时,需用转子流量计测量样气的流量,一般在露点仪的进口前的管路中进行测量。光电检测热电制冷镜面冷凝式露点仪一般都有样气流量范围要求,多数要求1~10L/Min的流量。当流量过小时,整个系统的稳定时间太长,同时环境因素造成的不确定度相对过大;当流量太大时,露点仪测量室内样气掠过冷镜面的流速过大,露点温度不好稳定,且露点温度测试值系统误差大(指示值一般会低些)。
      4.另外按仪器的要求,当检定实验室的供电电源电压超过额定值的10%时,应采取稳压措施。
      5.测量低湿度的露点仪,经常配有水冷系统,此时要求按照露点仪的具体技术要求,配备压力比较稳定的水源,避免水流量波动太大,使露点仪难以稳定。
      (三)检定项目及检定方法
      1.外观检查检查仪器是否受过强烈震动、碰撞、腐蚀等损害,主要查看外壳元明显受潮锈蚀、受碰损坏之痕迹,铭牌清晰;检查电缆及接头的接触处是否清洁、有无松动现象,并用三用表检查其接触是否良好;清点仪器附件及技术文件是否齐全。
      2.打开露点测量室,检查露点室内无微粒、油雾等污染物污染,镜面无划痕,所有光学器件无松动。检查镜面、发光二极管及光电传感器外罩,如发现有明显损伤应予以更换。清洗镜面及光电器件外罩。清洗时使用棉签沾清洗剂(一般由仪器自配,无自配清洗剂时,可使用无水乙醇)轻轻擦洗,并及时用干棉签将残留的清洗剂吸干。注意不要在镜面上和光学器件上留下棉花纤维。
      3.用棉签沾无水乙醇清洗接头各部件,一般利用大流量吹采样气路,使气路清洁。接好气路后用憋压的方法检查气路的气密性。
      4.接通电源,掀动各按钮,检查各试验设备是否运行正常。
      5.准确度检定内容
      (1)根据被检露点仪的测湿范围确定检定露点温度点,一般顺序是从低湿点开始向高湿点,每10℃为间隔,到 20℃为止。使用重量法湿度计检定时,检定范围从-20℃~ 20℃。
      (2)调节湿度发生器到被检湿度设定点,当湿度发生器(与标准露点仪)稳定后,才可开始露点仪检定工作,一般不低于15min。此时标准器(标准动态湿度发生器或标准露点仪)、被检露点仪的显示值相对稳定,波动度小于标准器的合成不确定度。
      (3)采用定时记录的方法,记录标准器与被检露点仪的测试值。一般每分钟记录一组数据,累计记录不少于11组数据。
      (4)检定结束后,一般先关闭露点仪(包括标准露点仪)的电源,将湿度发生器调至最低湿度,用大流量干气吹整个气路系统3~5min之后再关闭湿度发生器,关闭露点仪冷却水。取下露点仪后,及时将露点室进出口密封,防止灰尘进入。
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